GB/T15256硫化橡膠或熱塑性橡膠

低溫脆性的測定（多試樣法）

警告：使用本標準的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗。本標準并未指出所有可能的安全問題，使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并保證符合國家的有關法規規定的條件。

注意：本標準規定的某些步驟可能涉及使用或產生某些廢棄物，這可能對局部環境產生危害。相關文件中應規定適當的安全操作和廢棄物使用后的處理條款。

1、范圍：

本標準規定了測定橡膠材料在規定條件下經受沖擊時不出現脆性破壞的低溫度或部分試樣出現脆性破壞溫度的方法。

本標準適用于硫化橡膠或熱塑性橡膠低溫脆性的測定。

因為材料的脆性溫度受測試條件和沖擊速度的影響，這樣測得的脆性溫度不一定是這種材料可以使用的低溫度。這種方法獲得的數據只有在變形條件和試驗規定的條件相似的情況下，才可用于預見橡膠材料在低溫下的特性。

描述了三種程序。程序A：測定脆性溫度；程序B：測定50%破壞的脆性溫度；程序C：在規定溫度下沖擊拭樣。

程序C用于橡膠材料的分類及評價橡膠材料符合性。

注：對于橡膠涂層織物的類似測試見ISO 4646，橡膠或塑料涂層織物低溫沖擊試驗。

2、規范性引用文件：

下列文件對于本文件的應用是*的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T 25269—2010橡膠試驗設備校準指南（ISO 18899：2004，IDT）

ISO 23529橡膠物理試驗方法試樣制備和調節通用程序（Rubber—General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test methods）

3、語和定義：

下列術語和定義適用于本文件。

3.1

脆性溫度brittleness temperature

在規定的條件下一組試樣不產生低溫破壞的低溫度。

3.2

50%脆性溫度 50% brittleness temperature

在規定的條件下一組試樣50%發生低溫破壞的溫度。

3.3

試驗速度testing speed

試驗裝置的沖擊頭與被夾緊試樣之間沖擊時的相對線速度。

4、裝置和材料：

4.1  試樣的夾持器和沖擊頭

應滿足4.1.1?4.1.3的規定要求。

4.1.1  試樣夾持器應是堅固的，并且應設計成懸臂梁。每個試樣應被牢固和穩定地夾持，且不產生變形。試樣的夾持器見圖1。

說明：

1——試樣；

2——夾持部分；

3——緊固螺釘；

4——試樣夾。

圖1試樣夾持器

4.1.2  沖擊頭沿著垂直于試樣上表面的軌道運動，以2.0m/s±0.2m/s的速度沖擊試樣。沖擊后沖擊頭速度應至少維持在6mm行程范圍內。

為了獲得在沖擊期間和沖擊后達到規定的速度范圍，應確保有足夠的沖擊能。每個試樣應至少需要3.0J的沖擊能。因此需要限定每次沖擊試樣的數量。

4.1.3  該裝置的主要尺寸如下[見圖2a）和圖2b）]：

a）沖擊頭半徑為1.6mm±0.1mm；

b）在沖擊時沖擊頭和試樣夾持器之間的間隙為6.4mm±0.3mm；

c）沖擊頭的沖擊點和試樣夾持器之間的距離為8mm±0.3mm。

注：試驗裝置可用于滿足本標準要求的旋轉電機、電磁線圈、重錘、或彈簧驅動的沖擊器。電磁線圈驅動型低溫沖擊器速度的校準方法在附錄A中給出。

4.2  傳熱介質

傳熱介質可采用在試驗溫度下對試驗材料無影響并能保持為流動的液體或氣體，見ISO 23529中的規定。

設備設計時可以使用氣體作為傳熱介質。用氣體和液體作為傳熱介質可獲得相同的溫度。

下列的液體可以滿足使用要求：

a）溫度下降到-60℃，可用在室溫下具有5m²/s運動黏度的硅油，其化學性質接近橡膠，不易燃并且無毒；

b）溫度下降到-70℃，用乙醇；

c）溫度下降到-120℃，用液氮制冷的甲基環己烷（使用合適的裝置是可以滿足要求的）。

單位為毫米

說明：

1——試樣；

2——沖擊頭；

3——試樣夾持器；

4——距離夾持器近的沖擊頭上點的運動軌跡；

5——沖擊頭上沖擊點的運動軌跡。

圖2試樣夾持器和沖擊頭

4.3  溫度測量裝置

應在整個使用范圍內精度控制在0.5℃之內的溫度測量裝置。

溫度傳感器應放置在試樣附近。

4.4  溫度控制

能夠使傳熱介質的溫度維持在±1℃范圍內。

4.5  傳熱介質容器

無論液體介質或氣體介質測試室，都是通過傳熱介質加熱。

4.6  傳熱介質的攪拌

液體的攪拌或氣體的風扇、風機都能夠確保傳熱介質的*循環。重要的是攪拌器應使液體垂直運動以確保液體具有均勻的溫度。

4.7  秒表或其他的計時裝置

精確到秒。

5、校準：

試驗設備的校準應依據附錄B給出的規定進行。

6、試樣：

試樣有下列兩種類型：

——A型：條狀試樣，長度為26mm?40mm，寬度為6 mm±l mm，厚度為2.0mm±0.2mm；

——B型：試樣厚度為2.0mm±0.2mm，形狀尺寸見圖3。

單位為毫米

圖3 B類型試樣

試樣應按照ISO 23529的規定進行制備。試樣通常使用鋒利的裁刀從薄片上裁切而成。此外，A型試樣也可以使用刃口平行的雙層刀片通過一次沖切成為條狀，然后將條狀試樣切到適當的長度。

7、硫化和試驗之間的時間間隔：

除非另有規定，硫化和試驗之間的時間間隔應按照ISO 23529的相關規定。

8、程序：

8.1  程序A（脆性溫度的測定）

8.1.1  將浴槽或測試室的溫度降至預期試樣不破壞的低溫度之下。試樣夾持器應浸沒在冷浴槽或

測試室中。在液體為熱傳遞介質情況下，浴槽應確保有足夠的液體，以確保試樣至少浸沒到液面25mm以下。

8.1.2  快速將試樣固定在試樣夾持器上，當使用液體介質時，在測試溫度下將試樣夾持器浸入液體中5min，當使用氣體介質時則浸入氣體中10 min（見ISO 23529）。

注1：對于非常柔軟的材料，有必要使用裝置去支持試樣水平放置直至沖擊被釋放。

試樣的自由長度至少應大于19mm。

測試5個A型或B型試樣。如果有效的沖擊能量達到4.1.2中規定的小值，在相同的時間下可以測試試樣。

適當地擰緊夾持器是非常重要的。夾持器應緊固以使每個試樣的有近似相同的夾持力。

注2：夾持力是可以影響試樣的斷裂溫度，建議夾持力為0.15n?0.25N。

8.1.3  在試驗溫度下，經規定的時間浸泡后，記錄溫度并對試樣進行一次沖擊。

8.1.4  從試驗夾持器上移走試樣到標準試驗室溫度下，檢查每個試樣確定是否破壞。將試驗時出現的任何一個肉眼可見的裂縫或小孔，或*斷成兩片以至更多碎片定義為破壞。當試樣沒有*斷裂時，將試樣沿著沖擊時所形成的彎曲方向彎曲成90°角。然后在彎曲處檢查試樣的破壞情況。

8.1.5  若試樣破壞，溫度升高10℃重新做一組試驗，每個溫度下使用新的試樣直至試樣無破壞為止。若試樣無破壞，然后將溫度降低到已觀察到的破壞高溫度。

以2℃的溫度間隔控制升溫或降溫，直至測出一組試樣無破壞的低溫度。記錄此溫度為脆性溫度。

如果要研究結晶或塑性隨時間變化的影響，在氣體傳熱介質中需要更長的調節時間。

8.2  過程B（50%脆性溫度的測定）

8.2.1  除了初始溫度是期望50%破壞的溫度，其余執行過程見8.1.1?8.1.4的描述。

8.2.2  如果在初始溫度下所有的試樣破壞，升高溫度10℃并重新試驗。如果在初始溫度下所有的試樣無破壞，降低10℃并重復試驗。溫度以2℃的量增加或減少并重新試驗直到確定沒有一個試樣破壞的低溫度和所有試樣破壞的高溫度。記錄在每個溫度下破壞的試樣數量。在每個溫度下使用一組新的試樣。使用8.2.3中的公式或8.2.4的圖解方法來確定50%脆性溫度。

8.2.3  計算：從每個溫度下試樣的破壞數量計算破壞的百分比來確定50%的脆性溫度，見式（1）：

………………………………（1）

式中：

T_b——50%脆性溫度，單位為攝氏度（℃）；

T_h——所有試樣都破壞的高溫度，單位為攝氏度（℃）；

T——測試溫度之間的間隔溫度，單位為攝氏度（℃）；

S——從沒有試樣破壞到試樣全部破壞的溫度范圍內，每個溫度下試樣破壞的百分比之和，％。

8.2.4  圖解方法：從各自的溫度下破壞的試樣數量，計算出在每個溫度下破壞的百分比。接下來使用正態概率紙見圖4，將每一百分比對溫度作圖，溫度以線性模式和破壞百分比以概率模式獲得，并且通過這些點繪制*合適的直線。這個直線與概率線交叉點的溫度就是50%的脆性溫度T_B。

說明：

x——破裂的百分數，％；

y——溫度，單位為攝氏度（℃）。

圖450%脆性溫度T_b圖解方法的確定

8.3  過程C（在規定的溫度下測試）

8.3.1  除了使用的溫度由材料的規格或材料的分類規定外，其余實施過程見8.1.1?8.1.4的描述。

8.3.2  如果沒有一個試樣破壞視為合格，或任何一個試樣破壞可視為不合格。

9、精密度：

參見附錄C。

10、測試報告：

試驗報告應包括以下內容：

a）樣品的描述：

1）樣品的詳細說明及其來源；

2）樣品的制備方法，例如模壓或裁切。

b）試驗方法：

1）涉及的試驗方法，如本標準的編號；

2）試驗程序是A、B或C；

3）試樣的類型。

c）試驗描述：

1）傳熱介質和試驗設備使用的類型；

2）實驗室溫度；

3）調節時間和溫度；

4）試驗溫度；

5）標準中未規定的任何試驗程序的描述。

d）試驗結果：

1）使用試樣的數量和沖擊后破壞的試樣數量；

2）在使用程序A的脆性溫度或使用程序B的50%脆性溫度；

3）在使用程序C的情況下，材料是否滿足要求。

相關產品：

XCY-II多試樣法橡膠低溫脆性測定儀

XCY-I單試樣法橡膠低溫脆性測定儀